Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению




НазваниеМетодические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению
страница1/3
Дата конвертации06.05.2013
Размер343.27 Kb.
ТипМетодические указания
  1   2   3

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ, молодежи и спорта УКРАИНЫ

НАЦИОНАЛЬНАЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ УКРАИНЫ








Методические указания

к выполнению лабораторных работ по дисциплине

«Физико-химические методы исследований свойств материалов»

для студентов, обучающихся по направлению

6.050403 – инженерное материаловедение

Днепропетровск НМетАУ 2011

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ, молодежи и спорта УКРАИНЫ

НАЦИОНАЛЬНАЯ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ УКРАИНЫ



Методические указания

к выполнению лабораторных работ по дисциплине

«Физико-химические методы исследований свойств материалов»

для студентов, обучающихся по направлению

6.050403 – инженерное материаловедение


УТВЕРЖДЕНО

на заседании Ученого совета

академии

Протокол №15 от 27.12.2010

Днепропетровск НМетАУ 2011

УДК 620.22
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению 6.050403 – инженерное материаловедение / Сост.: С.И. Пинчук, А.Н. Ковзик, А.А. Внуков, А.М. Грещик, И.Г. Рослик.– Днепропетровск: НМетАУ, 2008. – 30 с.


Приведены методические указания к выполнению лабораторных работ по изучению процесса электролиза, определению склонности сталей к межкристаллитной коррозии, исследованию влияния водорода в сталях на их механические свойства, определению температуры и расхода газов, изучению конструкций нагревательных устройств.

Предназначены для студентов, обучающихся по направлению 6.050403 – инженерное материаловедение.

Составители: С.И. Пинчук, д-р техн. наук, проф.

А.Н. Ковзик, канд. техн. наук, доц.

А.А. Внуков, ст. преподаватель

А.М. Грещик, канд. хим. наук, доц.

И.Г. Рослик, канд. техн. наук, проф.

Ответственная за выпуск С.И. Пинчук, д-р техн. наук, проф.

Рецензент А.М. Гришин, канд. техн. наук, доц. (НМетАУ)
лабораторная работа №1
Исследование влияния режимов электролиза на свойства осаждаемого металла
1.1 Цель проведения лабораторного занятия
Изучить процесс электролитического осаждения металлов в процессе электролиза и исследовать влияние режимов процесса на свойства полученных осадков меди и выход металла по току.

Задачи проведения лабораторного занятия состоят в том, чтобы

знать: теоретические основы, сущность процессов и условия осаждения металлов в процессе электролиза, влияние различных факторов на процесс катодного осаждения металлов из водных растворов их солей, достоинства и недостатки электролитического способа получения покрытий и порошков металлов;

уметь: самостоятельно проводить исследование условий осаждения металлических порошков и покрытий при электролизе, обрабатывать и анализировать полученные результаты.
1.2 Основные теоретические положения
Электролиз — один из простейших и распространенных физико-химических методов анализа. Этот метод основан на выделении из исследуемого раствора электролитическим путем металлов. В некоторых случаях метод электролиза рассматривают как вариант гравиметрического метода анализа, в котором реагентом является электрический ток. Однако, поскольку выделение металлов электрическим током связано с рядом индивидуальных физико-химических свойств ионов (потенциалом выделения, перенапряжением и др.), этот метод относится к физико-химическим методам анализа [1].

В любом растворе электролита имеются положительные и отрицательные ионы — катионы и анионы, движущиеся в беспорядке. Если в такой раствор погрузить электроды, один из которых заряжен положительно, а другой — отрицательно, то катионы станут перемещаться к отрицательному электроду — катоду, а анионы к положительному электроду — аноду. При этом на катоде электроны переходят от металлического электрода к иону. Например, при электролизе ZnCl2 на катоде выделяется цинк:

Zn2+ + 2e- → Zn0.

а на нерастворимом аноде выделяется хлор

2Сl - - 2е- → Сl2.

При электролизе некоторых солей, например Na2SO4, на электродах выделяются не продукты электролиза растворенной соли, а продукты электролиза воды — водород на катоде и кислород на аноде.

В других случаях электролиз идет сложнее, например, при электролизе серной кислоты в определенных условиях на аноде образуется надсерная кислота

2SO42- - 2e- → S2O82-.

При электролизе хлорида железа (III) на катоде может получаться ион железа (II):

Fe3+ + e- → Fe2+.

Основным законом электролиза является закон Фарадея.

Количество эквивалентов любого вещества, выделяемого или разлагаемого на электроде, пропорционально количеству электричества, прошедшего через поверхность соприкосновения электрода с раствором.

Большое значение при электролизе имеет характер выделяющихся осадков металлов. Металл на катоде может выделяться в виде мелко- или крупнокристаллического, порошкообразного или губчатого осадка. Характер выделяющихся осадков зависит от ряда факторов.

Кратко рассмотрим влияние этих факторов.

Концентрация ионов металла в электролите. Для получения плотных осадков на катоде необходимо обеспечить такую концентрацию ионов данного металла, чтобы обеспечить скорость выделения атомов металла на катоде, соизмеримую со скоростью роста кристаллов. В этих условиях растущие кристаллы примыкают друг к другу, не оставляя зазоров.

Если концентрация ионов в электролите мала, то между растущими кристаллами возникают разрывы и образуется рыхлый порошкообразный осадок. При пониженной концентрации ионов металла также становится более возможным образование водорода на катоде. Выделение пузырьков водорода дополнительно способствует разрыхлению осадка. В пределах значений концентраций, обеспечивающих образование рыхлых осадков, повышение концентрации увеличивает средний размер частиц порошка.

Плотность тока. При постоянной концентрации электролита с повышением плотности тока, наряду с разрядом металлических ионов, происходит разряд и ионов водорода, что способствует осаждению рыхлого порошкообразного осадка. Увеличение плотности тока в пределах условий электролиза, способствующих образованию порошкового осадка, приводит к уменьшению размера частиц получаемого порошка. Чем выше плотность тока, тем больше формируется центров кристаллизации на единицу катода, тем меньше размер частиц порошка.

Температура электролита. С увеличением температуры увеличивается подвижность ионов металла. Последнее способствует повышению их концентрации у поверхности катода, и, тем самым, создаются условия, благоприятствующие образованию плотного осадка. В связи с этим температуру электролита необходимо поддерживать на оптимальном уровне (40 - 60°С).

Кислотность электролита. Повышение кислотности электролита способствует увеличению концентрации ионов водорода в нем и выделению водорода на катоде. Последнее приводит к разрыхлению осадка и понижению выхода металла по току.

Примеси в электролите. Как правило, примеси в электролите носят искусственный характер. К ним можно отнести поверхностно-активные вещества, коллоиды, перекись водорода, растворенный кислород и др. Поверхностно-активные вещества, коллоиды создают адсорбированные пленки на поверхности осаждающихся кристаллов и препятствуют их сращиванию, что способствует получению порошкообразного осадка. Такое же влияние оказывают окислители путем создания окисних пленок на поверхности частиц катодного осадка.

Экспериментально установлена зависимость между плотностью тока (iK, А/см2) и концентрацией катионов металла в электролите (С, моль/л), позволяющая определять условия получения осадков с заданными свойствами. Плотные осадки выделяются при

iK ≤ 0,2·К·С. (1.1)

При более высокой плотности тока или при меньшей концентрации электролита образуется переходная структура осадков и при

iK ≥ К·С. (1.2)

образуются рыхлые, порошкообразные осадки. Приведенные соотношения между iK и С удовлетворительно отражают поведение многих солей металлов (сульфитов, хлоридов, нитридов и т.д.) при значениях К для разных солей, колеблющихся от 0,5 до 0,9.

Электролитический способ получения металлических порошков нашел широкое распространение в промышленности. Этим методом можно получать порошки почти всех металлов. Важным преимуществом электролитического метода является высокая техническая чистота получаемого продукта, его хорошая прессуемость и спекаемость. Кроме того, варьируя состав ванн и режим электролиза, можно получать порошки с широким диапазоном свойств. Например, насыпная масса электролитического медного порошка в зависимости от условий его получения может изменяться от 0,4 до 4,0 г/см3. Электролиз позволяет также получать легированные порошки. Основным недостатком электролитического метода является высокая стоимость порошка [2].

В зависимости от условий электролиза, природы осаждаемого металла и электролита можно получить три типа катодных осадков, пригодных для производства металлических порошков:

1) твердые хрупкие осадки в виде плотных слоев, чешуек или ветвистых кристаллов, которые в дальнейшем могут быть превращены в порошок какими-либо добавочными операциями;

2) губчатые мягкие осадки - скопления отдельных мелких кристаллов, легко поддающиеся разрушению;

3) рыхлые (черные) осадки, представляющие высокодисперсные порошки, получающиеся в готовом виде непосредственно при самом электролизе.

Некоторые хрупкие, но компактные электролитические отложения металлов, легко поддающиеся размолу, получают при значительных концентрациях водородных ионов в электролите, низких содержаниях ионов металла и высоких плотностях тока. В таких условиях легко получаются хрупкие осадки никеля, кобальта, железа и хрома. Технологический процесс получения порошков из компактного крупнокристаллического металла после электролиза сводится к дроблению и последующему измельчению. Для удаления водорода из частиц металла порошок подвергается отжигу.

Губчатые катодные осадки (объемистая, рыхлая, ноздреватая масса, часто темно-серого цвета) получается при низких плотностях тока. Осадок сначала образуется обычно в отдельных точках катода, а затем постепенно разрастается по всей его поверхности. Это явление наблюдается при электровыделении немногих металлов. Особую склонность к образованию губки отмечают у цинка, кадмия, олова, свинца и сурьмы.

Наиболее удобный способ получения больших количеств металлических порошков - непосредственно в порошкообразной форме. Такой вид осадков не требует растирания или размола. Рыхлые порошкообразные осадки получаются на катоде при высоких плотностях тока. При этом в большинстве случаев по внешнему виду они представляют собой аморфные отложения, хотя при наблюдении под микроскопом в них часто удается выявить ясную высококристаллическую структуру [3].
1.3 Приборы, принадлежности, растворы
Приборы: источник постоянного тока, магнитная мешалка, амперметр, вольтметр.

Принадлежности: ванна для электролиза, медные аноды и катоды, сушильный шкаф, аналитические весы, термометр, воронка, стакан, фильтровальная бумага, металлический шпатель, стеклянная палочка.

Растворы: электролит состава 40 г/л CuSO4·5Н2О+150 г/л H2SO4, этиловый спирт.
1.4 Порядок выполнения работы
1.4.1 Собрать электрическую цепь установки для электролиза в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 1.1.

1.4.2 Опустить крышку с электродами в электролизер, после чего заполнить его электролитом.

1.4.3 Поставить электролизер на магнитную мешалку (в случае реализации режима с циркуляцией раствора).

1.4.4 В присутствии преподавателя включить источник тока, и установить по амперметру силу тока в цепи, соответствующую плотности тока на катоде, равной 10 А/дм2.



1 – источник постоянного тока; 2 – катод; 3 – растворимые медные аноды; 4 – устройство для нагрева электролита; 5 – насос для циркуляции электролита; 6 – ванна с электролитом

Рисунок 1.1 – Схема экспериментальной установки
1.4.5 Вести электролиз в течение 20 минут. Во время электролиза следует поддерживать постоянной силу тока в цепи и контролировать температуру электролита. Скорость циркуляции электролита при помощи магнитной мешалки поддерживать на уровне, заданном преподавателем.

1.4.6 По истечению времени осаждения выключить источник тока, полученный осадок шпателем удалить с поверхности катода в стакан, несколько раз промыть водой, затем этиловым спиртом, отфильтровать и вместе с фильтром просушить в сушильном шкафу 10-15 минут при температуре 100-150°С. Взвесить массу полученного порошка на аналитических весах (GПР).

1.4.7 Проделать аналогичный эксперимент при различных плотностях тока на катоде и разных скоростях перемешивания электролита (по заданию преподавателя).
1.5 Обработка экспериментальных данных и порядок оформления отчета
1.5.1 Определить теоретический выход порошка в соответствии с законом Фарадея по формуле
(1.3)

где АCu - атомная масса меди; I - сила тока, А; τ - продолжительность электролиза, час.; n - валентность ионов меди; F - число Фарадея (26,8 А·ч/г·экв.).

1.5.2 Для каждого опыта определить выход по току по формуле

(1.4)

1.5.3 Полученные результаты обсудить с точки зрения влияния плотности тока и скорости циркуляции электролита на вид получаемого осадка при электролизе. Обсудить причину отличия практического выхода порошка от теоретического. Полученные данные занести в таблицу 1.1.

Таблица 1.1 - Режим получения и характеристики порошка меди, полученного электролизом



Плотность тока, А/дм2

Состав электролита

Напряжение, В

Температура электролита, °С

Время электролиза, час

Циркуляция, л/мин

Вид осадка

Выход по току, %

1

























2

























3


























1.5.4 Сделать выводы о проделанной работе и полученных результатах.
  1   2   3

Похожие:

Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсу «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов
«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов специальностей 251200, 251100, 270500, 07010 и 351100 (080401)...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconКонтрольная работа по дисциплине: «Химические методы исследования свойств сырья и продукции» Методические указания для студентов, обучающихся по направлению
Вы можете воспользоваться основной учебной литературой и методическими разработками кафедры, представленные ниже. Электронные варианты...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «прикладная гидроэкология» для студентов 3 курса дневной формы обучения
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Прикладная гидроэкология» (для студентов 3 курса дневной формы...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические указания по выполнению лабораторных работ для студентов
Богданович, П. Ф. Электрификация животноводства: методические указания по выполнению лабораторных работ для студентов зифа заочного...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconПрактикум по дисциплине «Конфекционирование материалов» предназначен для студентов среднего специального образования по специальностям 2808 (260903) «Моделирование и конструирование швейных изделий»
Лабораторный практикум содержит методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Конфекционирование материалов»....
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconОбщие методические указания по организации лабораторных работ
Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов всех форм обучения специальностей
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические рекомендации по выполнению лабораторных работ по дисциплине «Химическая физика»
Методические рекомендации предназначены для студентов вузов специальности 240701, изучающих основы химической физики. В методических...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ для студентов 3 курса, обучающихся по специальности
П. С. Гладкий, Е. А. Костюшина, М. Е. Соколов, Проектирование баз данных: Методические указания к лабораторным работам. Омск: Издательство:...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ по управлению базами данных для студентов направления: «Экономика»
Врублевский К. Э., Морозова В. И. Методические указания к выполнению лабораторных работ по управлению базами данных М.: Миит, 2000...
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Физико-химические методы исследований свойств материалов» для студентов, обучающихся по направлению iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине "теория электрической связи" для студентов специальности
Методические указания предназначены для студентов дневной формы обучения по специальности «Телекоммуникационные системы и сети»
Разместите кнопку на своём сайте:
kurs.znate.ru


База данных защищена авторским правом ©kurs.znate.ru 2012
обратиться к администрации
kurs.znate.ru
Главная страница